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第277章 异龙脑酯（第2页）

12小时的数据出来了，原料残留有2.2，莰烯产物68.7。

14小时，原料残留有1.3，莰烯产物69.2。

16小时，原料残留有1.1，

莰烯产物69.1。

主含量已开始下降，变成了杂质三环烯与葑烯，特别是葑烯，严重地影响樟脑的品质，这与小试的结果不一样。

甘乔龙连忙命令停止反应。

冷却静置，抽出上层液，经过上塔减压精馏，得到含量为95.4的莰烯，重量收率77，第一批能做到这个结果，已经很令人满意了，只是葑烯杂质有1.1，这个结果不能让人满意，没达到药用樟脑的品质，价格起不来。

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葑烯杂质理化性质上与主产品太接近，很难通过精馏分离，反应控制是唯一的手段，要达到药用级，最后产品的主含量必需要达到98以上，中间体的含量没有达到，肯定会影响后面产品的质量指标的。

“是不是我们反应釜大了，传热有问题，回流温度要高于小试，或者，在微真空的条件下，适当降低温度，加大催化剂的数量，增加反应速度，减少副反应的发生？一般这么种情况，加大催化剂的数量是控制的关键，反正是采取沉淀分层法去除催化剂的，多加也是在体系里循环，不会造成浪费。”

王进水多次主持过车间中试，对照了一下小试记录与生产记录上的温度差后，发现两者之间有三度的差距。

小试跟据调整后的方案进行，中试继续向下酯化中。

酯化的条件十分平和，用硫酸作催化剂。

莰烯与乙酸配料摩尔比在1∶1.061∶1.10之间，酯化反应温度c，反应34小时之后，降温至20c，继续反应810小时，粗酯含量达到87.8，中试停止反应。

经过原料含量进行测算，莰烯转化率为91，冰乙酸利用率78以上。

粗酯用水常温下水洗了一次，除去催化剂硫酸，再用碳酸氢钠溶液进行清洗，直到ph值接近7，除去体系里的冰醋酸，经上塔分馏得精酯乙酸异龙脑酯，得到的中间体纯度为95.7，与莰烯纯度相比，没有明显的提高。

最终的樟脑产品纯度要求是98以上，在后来的生产过程中，纯度会提高吗？王进水十分担心。

“与原来的小试相比，这批料的质量略差于小试，后面还有两步精制，应当可以提高，但能否达到合格的要求，这个我也说不准，按小试对比，或者刚好处于合格边，或者不合格。”

甘乔龙的回复更增加了王进水的担心，不合格没关系，找不到原因关系就大了去了。

紧接着，中试车间用45的氢氧化钠溶液加压皂化，把异龙脑酯与45碱液配料摩尔比为1∶1.05，在反应温度c的温度条件下，反应压力表压0.2mpa，反应时间6小时后取样。

异龙脑中含酯量降低到了0.7，又搅拌取样，降低到了0.2，反应到终点了。

“这样取样太复杂了，每次都降温释压，不合格又重新升温，能不能在设备上给改进一下，不需要降温释压就能够取样，可以节省很多的操作工时。”

看着甘乔龙指挥着何小兵带着毕业生们忙忙碌碌地操作，王进水对何小兵说，“你负责的是设备，看一看能不能给我接一根简单的取样口？”

“等第二批物料吧，加一根取样管，中间加两道阀门就行，这个操作的压力不大。”

何小兵画出了取样阀改造示意图。